研究人员利用扫描透射X射线显微镜 分析锂化学状态

新能源汽车讯 锂离子电池已广泛应用在混合动力汽车、手机等产品中，但其充放电过程尚不完全明了。为了揭示这一过程，必须充分了解锂离子行为、分布、化学成分及状态。据外媒报道，分子科学研究所（Institute for Molecular Science）的研究团队观察到，利用扫描透射X射线显微镜（STXM）技术，可以进行有效的X射线吸收光谱（XAS）分析，且空间分辨率较高。

扫描透射软X射线显微镜(STXM)光学系统原理图（图片来源：分子科学研究所）

利用特定元素的吸收边缘，可以得到样品的二维化学状态。采用STXM分析锂时，由于缺少合适的光学元件，而且单色仪发出大量高次谐波，低能区Li K吸收边缘（55 eV）使XAS测量受到影响。为此，研究人员研制了一种STXM聚焦光学元件——低通滤波波带板(LPFZP)。该元件采用200nm厚的硅作为波带片衬底，并利用Si L2、3边缘作为100 eV以上的低通滤波器。

LPFZP的混合光学可以抑制高次谐波，而不需要在STXM中安装额外的光学元件。因此，带有LPFZP的STXM将高次谐波抑制到原始强度的0.1%，并能够测量Li K边缘的XAS光谱。空间分辨率估计为72 nm。

对锂离子电池测试电极的薄片样品进行分析。样品由Li2CO3经聚焦离子束工艺制成。图 2(a)和2(b)分别显示70 eV STXM图像和Li K边缘的XAS光谱。XAS光谱成功获得自图2(A)中圆圈表示的区域。

图2. (a)70 eV软X射线下碳酸锂样品的STXM图像和 (b)图中圆圈表示的1-4区域为Li K边缘X射线吸收光谱

了解锂离子电池中的锂行为，对于提升电池性能很有必要。从这一角度看，采用带LPFZP的STXM，将有助于进行高空间分辨率锂分析。